微電子器件的功能在很大程度上取決于其晶體結構。高分辨率X射線衍射（HRXRD）是一種無損分析技術，能夠以亞納米級的精度研究晶體結構-即使是在非環境或工作狀態下。使用實驗室X射線衍射儀通過HRXRD研究這些微米級尺寸的器件極其具有挑戰性，因為需要一束小于所關注結構的X射線束。

鋯鈦酸鉛（PZT）電容器在提高各種電子設備和系統的功能及性能方面起著至關重要的作用。由于其能夠在電能和機械能之間轉換，它們被用于需要高精度、控制和高效能量轉換的應用中。

典型的例子包括微機電系統（MEMS）器件、壓電變壓器、致動器和電機、振動傳感器、頻率發生器或定時器等。控制這些器件不同層的結構對于實現適當的功能至關重要。

在本應用說明中，對尺寸范圍在50 μm的PZT電容器進行了研究。這些小器件即需要小于20 μm的束斑尺寸，同時要有良好的強度水平，以實現合理的測量時間。

儀器配置

▲圖1：配備了HB-TXS的D8 DISCOVER

該系統由一個2.5 kW高亮度轉靶X射線源（HB-TXS）組成，其銅陽極在50 kV和50 mA下工作。X從小于100 μm尺寸的焦點發出的X射線被蒙特光學元件反射。這些光學元件產生一個在赤道方向高度平行的Cu Kα射線束，同時在測角儀中心軸向聚焦至約180 μm。可以使用一個2xGe (022a)單色器獲得高的強度純銅 Kα1射線束，其赤道發散度優于0.013°。通過使用通用光束發散限制器（UBC）準直器可以控制樣品位置處的束斑尺寸。這些準直器通過磁性夾具以微米級精度安裝，并允許將整個2 mm×180 μm的束斑靈活地縮小至20 μm。

在衍射束一側使用了EIGER2 R 500K探測器，能夠在0D、1D和2D模式下進行測量。在0D模式下工作通過選擇適當的視場可以很好地控制背景。1D和2D模式用于測量倒易空間圖(RSM)，并可以控制軸向積分窗口。D8測角儀的次級光路軌道允許連續定位探測器，以極大限度的使角度分辨率和視域適應應用的需求。憑借其集成的探測器距離檢測功能，EIGER2探測器始終保持精確校準。

一個高分辨率光學顯微鏡集成到測量軟件中，便于輕松定位至感興趣區域，并以微米精度將樣品準確地定位在X射線束中。
應用實例

這種儀器設置了對微米級物體進行薄膜分析的要求。其出色的亮度轉化為小至20 μm的光斑尺寸下的出色數據質量，提供超過109 cps的積分通量。本報告通過兩個應用實例證明以上配置優異的性能。

實例一

前一個實例展示了該配置的高空間分辨率。使用帶有20 μm針的孔的UBC準直器來定義樣品表面的束斑尺寸。為了實現20 μm或更小的束斑尺寸，針的孔需要位于距樣品5毫米處。樣品由各種不同形狀的直徑為50 μm的硅鍺襯底組成。為了探測不同的襯底，預優化SiGe(004)信號，并通過映射不同的X和Y，獲得了襯底的空間形狀。

結果如圖 2 所示。上面一行描繪了襯底的草圖。中間一行顯示了空間映射的結果。不同襯底之間的差異清晰可見，并且與襯底的設計（下面一行）非常吻合。能夠觀察到與完整的50μm圓形襯底的小偏差，突出了這種D8 DISCOVER配置的出色空間分辨率。

使用全束斑尺寸進行了第二次實驗。如圖3所示的例子所示，使用全束斑尺寸可以在5分鐘內獲得高質量的數據。

▲圖2：直徑為50 μm的不同形狀的硅鍺墊的示意圖（上圖）。使用20 μm束斑在（004）硅鍺層峰的衍射條件下進行(X,Y)映射（中間一行）。

方案與測量的疊加突出了微米束的出色空間分辨率。

▲圖3：使用180 μm×2 mm線束圍繞Si(004)反射進行的2θ/ω掃描：在不到5分鐘的時間內，可以從一個2×2mm2的SiGe測試結構中獲得高質量的數據。

用在硅襯底上的約125nm厚的Si(1-x)Ge(x) (x=21.7%)的單一層可以很好地解釋該測量結果。

實例二

▲圖4：PZT 電容器樣品結構草圖。

HB-TXS設置用于研究一種結構化的多層樣品，該樣品由沉積在鈦酸鍶（STO）襯底上的100 nm釕(SRO)組成，在其頂部制備了由250 nm鋯鈦酸鉛（PZT）薄膜和50 nm SRO頂層組成的50 μm大的結構。SRO層可以用作電極來施加電壓并在工作狀態下研究 PZT 薄膜的結構特性。圖5左側圖片顯示了制備結構的顯微鏡視圖。可以看到兩個100 μm的襯底和一個 50 μm襯底的陣列。

為了確定襯底的結構，使用了20 μm的束來優化PZT(103+)信號。在約54°的入射角下，X射線束的足跡約為25 μm，足夠小的光斑束可以精確地在襯底上或襯底之間進行測量。為了說明出色的空間分辨率，進行了(X,Y)映射，結果如圖5右側所示。

▲圖5 左側：圖案化測試結構的顯微鏡視圖，顯示100 μm和50 μm的結構。

右側：50 μm陣列的(X,Y)映射：使用20 μm尺寸的光束探測襯底時使用PZT(103+)信號。

數據分析與結果

▲圖6：在50 μm襯底之間（左）和在一個50 μm襯底上（右）的STO(103+)反射的倒易空間映射。

測量了圍繞STO(103+)的兩個倒易空間圖，并如圖6所示。一個（靠左側）在50 μm PZT襯底之間，第二個（右側）在其中一個襯底上。兩個測量均使用快速倒易空間映射技術進行：通過在搖動樣品的同時連續拍攝2Theta快照來記錄RSM。這種技術將每個圖的測量時間縮短至約40分鐘。在樣品到探測器的距離為290 mm時，EIGER2 R 500K在2Theta中覆蓋角度約14.7°，同時提供約0.0145°的角度分辨率。

在襯底上拍攝的RSM清楚地顯示了來自PZT層和頂部SRO電極的附加峰。與STO襯底和底部SRO電極的峰相比，這兩個峰都顯示出明顯的展寬，表明更高的晶體鑲嵌性。這導致更高的位錯密度，因此預計薄膜會（部分）弛豫。對于PZT薄膜，峰位于（0.9584/2.8346）。這對應于晶格參數a = 0.4133 nm和c = 0.4075 nm，與文獻中報道的x≈0.46的PbZr???Ti?O?粉末的晶格參數值非常一致。

對于SRO層，峰位置分別為SRO底部(1/2.9643)和SRO頂部(0.9905/2.9866)。這些位置與具有 a≈0.3934 nm的立方晶格的應變和弛豫的峰位置非常匹配-假設泊松比ν=1/3的簡單立方變形模型。晶格參數與具有a≈0.5567 nm /√2 = 0.3936 nm的SRO的偽立方表示非常一致。對來自50 μm PZT電容器的RSM進行了分析，結果與文獻中呈現的其他結果非常一致。

應該強調的是，這種類型的實驗通常只能在同步輻射設施上進行，而不能在實驗室 X 射線系統上進行。
總結與結論

配備HB-TXS的D8 DISCOVER是一種強大的XRD實驗室解決方案，用于薄膜分析，空間分辨率低至20 μm范圍：

1）當配備UBC光束限制準直器時，可以實現約20 μm的束斑尺寸，允許在空間(X,Y)映射中清晰地分離50 μm的測試結構。

2）當以2 mm ×180 μm的全束尺寸運行時，蒙特光學元件提供超過2×10? cps的總通量。這種高的強度使得能夠在很短的時間內對標準薄膜應用進行快速測量，例如掠入射衍射、X射線反射率、HRXRD和織構分析。這一能力已通過對一個2×2 mm2的硅鍺襯底的測量得到證明，只需不到5分鐘便可完成數據收集。

3）在具有50 μm襯底尺寸的PZT電容器上以及兩個電容器之間測量了倒易空間圖(RSM)。RSM允許高精度地確定不同薄膜的晶格參數，并且可以從RSM中的峰寬提取外延質量。

4）配備HB-TXS和EIGER2 R 500K探測器的D8 DISCOVER使得以前只限于同步輻射設施的微米束應用成為可能。這很大擴展了工業和學術界實驗室的分析能力。

參考：

*）樣品由布魯克納米表面與計量學 X 射線業務部提供。

**）樣品由 M. Nguyen 和 Y. Birkholzer，特文特大學 MESA + 納米技術研究所提供。

轉載于《布魯克X射線部門》公眾號